ГОСТ 8677-76: Кальций оксид. Технические условия

Терминология ГОСТ 8677-76: Кальций оксид. Технические условия оригинал документа:

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10 см³ раствора, полученного по п. 3.4 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли железа

3.9. Определение массовой доли калия и натрия

3.9.1. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22;

баллон с пропан-бутаном;

горелка;

распылитель;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 6(7)-2-25, 4(5)-2-2 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 29227;

стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 %;

растворы, содержащие калий и натрий; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации по 0,01 мг/см³ калия и натрия (раствор А).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.9.2. Подготовка к анализу

3.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов

0,100 г препарата помещают в стакан, растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы помещают по 20 см³ воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А, затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.9.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Таблица 2

Номер раствора сравнения	Объем раствора А, см3	Масса примеси в 100 см3 раствора сравнения, мг		Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %
		Na	К	Na	К
1	3	0,03	0,03	0,03	0,03
2	5	0,05	0,05	0,05	0,05
3	15	0,15	0,15	0,15	0,15
4	25	0,25	0,25	0,25	0,25

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К - 766,5 и Na - 589,0 - 589,6 нм, возникающих в спектре пламени пропан - бутан - воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей калия и натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого измерения распыляют воду.

3.9.4. Обработка результатов

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примесей калия и натрия в пересчете на препарат в процентах - по оси абсцисс. Массовую долю калия и натрия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1 - 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли калия и натрия

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

стакан В(Н)-400(500) по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,5 %.

3.3.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан, осторожно смачивают 25 см³ воды и растворяют в 60 см³ раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±25 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, смачивают 10 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до полного растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Раствор сохраняют для определения сульфатов (п. 3.5) и железа (п. 3.7).

10 см³ полученного раствора (соответствует 0,10 г препарата) для препарата квалификации «чистый для анализа» или 5 см³ полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата) для препарата «чистый» помещают пипеткой в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,

для препарата чистый - 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли общего азота

3.2. Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция.

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярной концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³ (1 н.) и с (НСl) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 2(3)-2-5 или 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

ступка 3 по ГОСТ 9147.

3.2.2. Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают 5 см³ воды и титруют из бюретки в ступке в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина раствором соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титрование раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в розовую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция (X)в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см³;

т - масса навески препарата, г;

0,02804 - масса оксида кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм³, г.

Массовую долю углекислого кальция (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см³;

т - масса навески препарата, г;

0,005004 - масса углекислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа оксида кальция и углекислого кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при определении оксида кальция и ±0,2 % при определении углекислого кальция при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см³ раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 0,10 г препарата), помещают пипеткой в стакан или коническую колбу (с меткой на 25 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.5 (способ 3) из навески 0,40 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» - 0,08 мг;

для препарата «чистый» - 0,20 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли сульфатов

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³), осторожно смачивают 2 см³ воды и прибавляют концентрированную соляную кислоту до полного растворения препарата (~ 2 см³). К раствору прибавляют 0,5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 20 %, 15 см³ воды, 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1), перемешивают и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 %. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом без добавления раствора уксуснокислого аммония и прибавляют 5 см³ сероводородной воды (вместо 10 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,

для препарата чистый - 0,050 мг Рb.

0,5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованного раствором аммиака, 1 см³ уксусной кислоты и 5 см³ сероводородной воды.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли тяжелых металлов

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 или 40 см³), осторожно смачивают 5 см³ воды и прибавляют по каплям раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до полного растворения препарата (8 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Затем прибавляют 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,050 мг,

для препарата чистый - 0,100 мг.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения растворе азотной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определения термина из разных документов: Определение массовой доли хлоридов